电感耦合等离子体质谱技术是20世纪80年代发展起来的无机元素和同位素分析测试技术，该技术结合了电感耦合等离子体（ICP）的高温电离特性和质谱（MS）的快速灵敏扫描特点，ICP-MS 是测定痕量、超痕量元素的有力手段。 虽然ICP-MS已经被广泛应用于各类不同应用领域中各类样品的痕量元素测定，如环境、食品、医药和生物等，但通过四极杆ICP-MS 测定时仍然存在不少挑战，如待测元素高、低含量差异非常大，基质盐分高且变化大以及一些质谱干扰较大的元素，如痕量Si，S和P等，因此，通过ICP-MS进行稳定和高效的测定不是一件容易的工作。为了让ICP-MS的应用更广，操作更简单，检测更稳定和高效。珀金埃尔默推出了NexION® 1000G电感耦合等离子体质谱仪(NexION® 1000G
ICP-MS)。
电感耦合等离子体质谱技术结合了电感耦合等离子体（ICP）的高温电离特性和质谱（MS）的快速灵敏扫描特点，ICP-MS 是测定痕量、超痕量元素的有力手段。虽然ICP-MS已经被广泛应用于各类不同应用领域中各类样品的痕量元素测定，如环境、食品、医药和生物等，但通过四极杆ICP-MS 测定时仍然存在不少挑战，如待测元素高、低含量差异大，基质盐分高且变化大以及一些质谱干扰较大的元素，如痕量Si，S和P等，因此，通过ICP-MS进行稳定和高效的测定不是一件容易的工作。但是NexION 1000G可以想您所想，做您所需，不仅操作简单，而且能稳定和高效的检测！
一、ICP-MS反应模式直接测定注射液中Si的迁移量
玻璃包装材料因具有较好的物理、化学稳定性，生物安全性，在药品生产中被使用。生产玻璃安瓿所用药用玻璃通常包含二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁等成分，注射剂类药物与玻璃安瓿包装容器直接接触，不可避免发生物理化学反应，玻璃中的金属离子或阳离子团均有可能从玻璃中迁移出来。如果注射剂药物呈酸性或呈碱性，还可能对安瓿内表面产生腐蚀，甚至会产生玻璃脱片倾向，增加注射液使用风险，影响药品质量。为了保证药品的安全，有必要进行药品与药包材的相容性考察。
Si (m/z 28)在ICP-MS里面容易受到C（12C16O+）、N（14N14N+）的干扰，而未经消解的注射液往往含有较高的C、N，造成结果偏高。另外Si元素电能较高，如使用碰撞模式进行测试，会导致灵敏度偏低，检出限较高的情况，而且不能保证所有质谱干扰均能彻底去除。而珀金埃尔默的通用池技术，可以使用CO2作为反应气体，在保证干扰彻底消除的同时，获得更高的灵敏度。
实验
样品前处理
敲开安瓿瓶后，吸取一定体积样品，稀释后直接上机测定。
仪器条件优化
采用SmartTune对仪器进行自动调谐，并优化四极杆通用池参数Cell Gas及Rpq至背景等效浓度(BEC)低。
标准曲线及内标
采用重量法配制标准曲线，并使用三通进行在线加内标
结果
实验采用了平行样、加标回收以及梯度稀释作为样品质控手段，保证得到好的结果
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样品编号 |
溶液浓度(ug/L) |
样品浓度(mg/L) |
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样品-1*50 |
74.5 |
3.73 |
RSD=0.27% |
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样品-2*50 |
74.2 |
3.71 |
|
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样品*20 |
188 |
3.76 |
|
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样品*50加标 |
118 |
/ |
回收率=108% |
样品精密度好。NexION ICP-MS能很好的满足直接稀释测定注射液中Si迁移的实验要求。
二、ICP-MS电子稀释技术直接测定微量元素的含量
微量元素作为载体蛋白内部识别、结合和化学转化底物提供结构性的必需物，如果存在微量元素失衡或不同微量元素间相互作用相关的临床症状时，应测定一种或多种微量元素的浓度，同时血液中的微量元素浓度也可作为肠道吸收不良的敏感指标。微量元素失调也是导致机体免疫功能异常的重要因素之一。
血清中微量元素既有ppt级别的Cd、Hg、Co等，也有ppb级别的Cu、Fe、Zn等，还有ppm级别的K、Ca、Mg，以及百分含量的Na，NexION ICP-MS电子稀释技术保证了一次测定可以同时测定低含量与高含量的微量元素，同时保护检测器，简单方便。
电子稀释技术（EDR）在通用池（Universal Cell）内可以针对任意单个同位素离子进行传输控制。
A：低浓度同位素元素（不电子稀释）B：高浓度同位素元素（进行电子稀释）
实验
样品前处理
将血清样品解冻，稀释后直接进样。
仪器条件与方法
采用SmartTune对仪器进行调谐，对百分含量元素Na进行电子稀释。
结果
实验采用了平行样、加标回收作为样品质控手段，保证获得好的检测结果
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元素(Unit) |
样品1 |
样品2 |
正常值 |
回收率% |
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Cr (ppb) |
1.8 |
1.9 |
0-1.4 |
98.2% |
|
Co (ppb) |
0.69 |
0.68 |
0-0.9 |
99.3% |
|
Mn (ppb) |
0.98 |
0.91 |
0-1.2 |
101% |
|
Ni (ppb) |
1.8 |
1.9 |
0-2.8 |
97.3% |
|
Cd (ppb) |
0.064 |
0.064 |
0-5 |
100% |
|
Hg (ppb) |
0.31 |
0.30 |
0-5 |
103% |
|
Li (ppb) |
6.0 |
6.0 |
0.91-60 |
99.3% |
|
Se (ppb) |
76 |
81 |
16-160 |
96.2% |
|
Cu (ppb) |
1412 |
1479 |
240-2000 |
97.5% |
|
Fe (ppb) |
1035 |
1004 |
200-2200 |
103% |
|
Zn (ppb) |
1471 |
1427 |
250-1500 |
101% |
|
K (ppm) |
221 |
217 |
125-239 |
97.3% |
|
Ca (ppm) |
97 |
93 |
79-107 |
96.2% |
|
Na (ppm) |
3140 |
3174 |
3000-3400 |
102% |
|
Mg (ppm) |
26 |
24 |
12-26 |
98.7% |
样品精密度及准确度都很好。通过电子稀释技术，NexION ICP-MS能很好的满足直接稀释同时测定血清中微量元素含量的实验要求。
三、ICP-MS气体稀释技术直接进样测定海水中重金属元素
海水中的重金属元素来源很广泛。某些金属元素是生物体必需元素，但是，超过一定含量就会产生危害作用。海洋中的重金属一般是通过食用海产品的途径进入人体。汞（甲基汞）引起水俣病（见水俣湾汞污染事件）；镉、铅、铬等亦能引起机体中毒，或有致癌、致畸等作用；其他的重金属剂量超过一定限度时，对人和其他生物都会产生危害。海水中含有大量NaCl、CaCl2、MgCl2，造成海水基体含盐量高，电离抑制效应严重。待测元素含量较低，是直接进样测定海水中金属元素有待克服的困难。
由于NexION 系列ICP-MS 采用的三锥接口（TCI）技术和90°四极杆离子偏转器（QID）的设计，使其对于高基体样品具有特殊的超强耐受性，配合全基体系统（AMS）系统可以给您带来一系列好处。通过将氩气通入雾室颈部，样品气溶胶得到稀释，可以获得更高的离子化效率、更小的基体效应和更少的锥口沉积，使样品前处理更为简单。
实验
样品前处理
SLEW-3为加拿大近海岸河口海水标准物质，分装至15mL离心管中直接进样测定。其余样品为近海岸海水样品。在样品测定过程中插入SLEW-3进行质控，实验全过程为12小时。
仪器条件优化
采用SmartTune对仪器进行调谐，CeO/Ce≤2.5%、Ce++/Ce≤3%。设定AMS gas 稀释倍数。
标准曲线及内标
采用重量法配制多元素标准曲线，并使用三通进行在线加内标。
结果
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V |
Co |
Mn |
Ni |
Cu |
As |
Cd |
Pb |
|
SLEW-3测定平均值（ug/L） |
2.51 |
0.04 |
1.56 |
1.2 |
1.59 |
1.37 |
0.044 |
0.010 |
|
SLEW-3证书值（ug/L） |
2.57±0.31 |
0.042±0.010 |
1.61±0.22 |
1.23±0.07 |
1.55±0.12 |
1.36±0.09 |
0.048±0.004 |
0.009±0.0014 |
测定值与证书值吻合，且内标回收率在长达10多小时测定过程保持稳定。证明 NexION ICP-MS三锥及四级杆偏转器，配合AMS全基体进样系统，十分适合海水直接进样的测定。
由于其继承了NexION平台的三四极杆串联质谱设计，可实现精密、稳定高效。
（1） 精密，稳定高效。
NexION®1000G ICP-MS不仅具有高通量，强抗干扰的特点，并且操作简单，在仪器稳定的同时也享受着高效的成果。
（2） 三四极杆串级质谱平台
采用三组四极杆组成的串级电感耦合等离子体质谱平台，确保有效去除质谱和非质谱干扰的同时，保证仪器的简单易用性和异乎寻常的稳定性。四极杆离子偏转器，四极杆通用池和四极杆质量分析器，层层筛选，确保分析效果。
（3） 电感耦合等离子体技术
NexION 1000G采用珀金埃尔默自行设计生产的平衡驱动自激式高频固态发生器。LumiCoilTM 射频线圈技术结合平衡驱动自激式高频固态发生器，具有快速匹配能力和强稳健性，使得整个电感耦合等离子体（ICP）对各类样品具有强大的适应性，从无机基质到有机基质，从酸性溶液到碱性溶液，从等度洗脱到梯度洗脱，从低总固体溶解量到高固体总结量。
（4）采用三锥接口技术设计
NexION®1000G 采用三锥接口设计，大孔径锥口和超锥设计，实现更好的基质耐受性和紧凑离子束，阻止样品在质谱仪内部的沉积，以降低背景和干扰，优化信号稳定性，减少维护需求和停机时间，获得更稳定可靠的结果。
